X射线衍射技术(X-ray diffraction,即XRD),是对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。XRD采用单色X射线为衍射源,一般可穿透固体,从而验证其内部结构,因此XRD可以给出材料的体相结构信息。通过XRD技术,可实现对物质中的矿物相的定性和定量分析。
1、技术原理
采用X射线对物质进行衍射分析,不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,并会得到物质特有的衍射图谱。
2、应用领域
由于XRD具有所需样品数量少、检测速度快、无污染、不损失检材及数据处理方便等特征,因此X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已在建筑材料、化学、生物等科学研究和行业生产中广泛应用。
采用XRD技术可进行物相的鉴定和定量分析,点阵常数测定,晶粒大小,微观应力,残余应力分析及薄膜分析,平行光路几何用于表面粗糙和不规则形状物体的相鉴定分析,小角X射线散射,直接分析纳米粒子的粒度,孔径分布计算,可进行纳米孔结构分析。
3、样品要求
X射线衍射技术适用于多种类型产品的检测,送检样品可为粉末状、块状、薄膜、镀膜及其它形状。样品种类不同,具体要求也有所区别:
①粉末样品需要量约为2g以上(视其密度和衍射能力而定),送检粉末样品需预先干燥并研磨至大于200目;
②块状和薄膜样品要求宽度不小于1.5cm、厚度不大于0.5cm近似平面试样;
③对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层;
④若样品在空气中不稳定,会吸湿、风化、分解,则需采取保护隔离措施,若试样易燃、易爆、有毒,则应采取相应的防护措施。
4、应用实例
采用X射线衍射分析时,扫描速度是一个很重要的试验参数,要根据不同建材产品的特征选择合适的扫描速度。如果扫描速度太快,会使衍射线强度下降,线形发生畸变,导致峰位偏移,分辨率下降;如果扫描速度太慢,又太浪费时间。
试验前,应事先准备好X射线衍射仪等设备,并选择合适的扫描范围、扫描电压和电流等条件。在检测中,被测试试样XRD图谱会被清晰地呈现出来,如下图所示案例:
由于不同物质其衍射图谱在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状均会有所不同,将衍射图谱与标准PDF卡片进行比对,通过样品的X射线衍射图谱与已知的晶态物质的X射线衍射图谱的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析。
5、专业检测
中钢国检拥有先进的检测装备和专业的检测团队,在X射线衍射技术方面具有独特优势。几十年来,中钢国检在利用X射线衍射技术对建筑材料检测方面积累了丰富的经验,为广大客户解决了很多难题。未来,随着技术手段的不断创新和设备的不断完善升级,X射线技术在材料分析领域必将拥有更广阔的应用前景。
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